氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細管柱色譜儀進樣前，分流閥將分流氣路關(guān)閉30～80s，待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路，將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。

分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法，那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選擇了。實際工作中，不分流進樣的應(yīng)用遠沒有分流進樣廣泛，只是在分流進樣不能滿足分析要求時（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進樣。不分流進樣操作參數(shù)的選擇包括分流閥打開的時間、氣化溫度、載氣流速、隔墊吹掃氣流量、進樣量、樣品注射時間和柱溫等方面。

一、分流閥打開的時間：

打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據(jù)氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，最優(yōu)時間通過實驗確定。

二、氣化溫度：

氣化溫度可以比分流進樣時稍低，因為不分流進樣時樣品在氣化室中的滯留時間長，氣化速度稍慢不會影響分離結(jié)果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化。氣化溫度過低會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。氣化溫度過高會造成樣品分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況確定氣化溫度。當氣化溫度改變后，必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。

三、載氣流速：

從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣完全混合，溶劑在柱上冷凝困難，會降低或損失柱溶劑效應(yīng)。

四、隔墊吹掃氣流量：

隔墊吹掃氣流量較大時，可能造成樣品損失，對分析重復(fù)性有較大不利。可在進樣時關(guān)閉隔墊吹掃氣路，在打開分流閥時，同時也打開隔墊吹掃氣路。

五、進樣量：

進樣量大些有利于形成或加大柱溶劑效應(yīng)。

進樣量還和溶劑性質(zhì)、氣化溫度、襯管容積和進樣速度有關(guān)，常用2～3μL。

六、樣品注射時間：

樣品注射時間對分析結(jié)果影響較小，一般為3～15s。注射速度快，樣品蒸氣反沖大，若隔墊吹掃氣流量大，會損失樣品。注射速度太慢，可能使樣品蒸氣和載氣充分混合而影響柱溶劑效應(yīng)。實驗表明，在保證分離的情況下，注射速度快些有利。

七、柱溫：

初始柱溫必須低于溶劑沸點15～30℃。

   

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