高效氣相色譜儀柱流失是高效氣相色譜柱固定相趨于熱力學(xué)穩(wěn)定發(fā)生降解反應(yīng)或熱分解反應(yīng)，而脫落的固定相碎片。

一、與柱流失程度有關(guān)的因素：

1、固定相極性越高，柱流失越大。

2、固定相液膜越厚，柱流失越大。

3、色譜柱內(nèi)徑越粗，柱流失越大。

4、柱長越長，柱流失越大。

5、高溫時的柱流失比低溫時大。

6、氧氣是許多固定相降解的催化劑。

二、柱流失檢測：

FID易于操作并且經(jīng)濟耐用，對柱流失的響應(yīng)完全可以同MSD媲美。MSD盡管很靈敏，但影響其輸出的因素過多，如離子源清潔度、載氣純度和流量、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置等。相比之下，使用FID更容易獲得重現(xiàn)和可靠的結(jié)果。

三、柱流失評價：

柱流失情況通常可通過柱流失圖來觀察和評價。柱流失圖是運行程序升溫空針所采集的基線。正常情況下，它應(yīng)當是一條平滑的與程序升溫相吻合的曲線，即基線隨著柱溫升高而升高，當柱溫恒定后，基線穩(wěn)定在一個水平。

四、柱流失故障排查：

真正的柱流失來源只應(yīng)該是色譜柱，而所觀察到的流失實際上是到達檢測器的所有信號的總和，來源有載氣、進樣口、色譜柱和檢測器。如果色譜柱在老化之后流失高，甚至伴隨雜峰、鬼峰或基線波動等現(xiàn)象，這時不能簡單地把問題歸結(jié)為色譜柱。

1、高溫時流失高：

（1）重新安裝色譜柱。套好柱螺帽和密封墊圈后，重新切割色譜柱。注意不要將手上的污漬油漬帶進色譜柱。

（2）將色譜柱安裝到進樣口，通載氣，室溫下吹掃約15min。對于分流－不分流進樣口，最好選擇分流模式，分流流量可設(shè)置為80mL/min，并關(guān)閉載氣節(jié)省功能。如果使用了保護柱，需要檢查保護柱與分析柱連接處的氣密性，可用電子檢漏計或滴加異丙醇檢漏。

（3）運行空針程序升溫，如果基線在到達最高溫度約20min后回落至可接受的水平，說明載氣中氧含量沒有異常。如果高溫時基線始終不下降甚至一直攀升，應(yīng)立即降溫，檢查載氣純度和氣路檢漏。

2、流失高并伴隨雜峰或鬼峰：

色譜柱固定相的流失是連續(xù)的，一般不會產(chǎn)生一個一個的“流失峰”。絕大部分情況下，雜峰或鬼峰是來自于色譜柱之外的污染。

（1）將進樣口溫度降至室溫，設(shè)置爐溫為較低溫度如50℃，恒溫約20min，觀察基線。將進樣口溫度提高到高溫如250℃，再在50℃恒溫約20min。如果雜峰信號增加，說明有來自進樣口或載氣的污染，可重點檢查進樣口隔墊和襯管，必要時更換。樣品瓶隔墊有時也可引入聚硅氧烷類物質(zhì)的污染，可檢查樣品瓶里是否有隔墊的碎屑，或使用不帶隔墊的樣品瓶進行排查。

（2）檢查檢測器是否污染。斷開并取下色譜柱，用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器，如果繼續(xù)出現(xiàn)雜峰，應(yīng)立即清洗檢測器，并檢查檢測器所用氣體管線的清潔度。

3、流失高并伴隨基線波動：

較高的流失并且基線波動通常是色譜柱被污染的征兆，樣品中揮發(fā)性差的組分可能不在第一次程序升溫時流出，而在后面的溫度循環(huán)中緩慢流出，從而導(dǎo)致基線波動。建議維護或更換進樣口襯管和隔墊，色譜柱進樣口端切割掉0.5～1m，重新安裝并在高溫老化色譜柱2～3h，觀察基線是否恢復(fù)正常。

   

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