氣相色譜儀原子發(fā)射檢測器的檢測條件除一般GC分離條件外，還包括元素發(fā)射譜線波長、同時檢測的元素組、AED中吹掃氣流速、窗口吹掃氣流速、傳輸線、凹腔諧振腔加熱溫度、反應(yīng)氣體類型及流速等。其中元素發(fā)射譜線波長、同時檢測的元素組、AED中吹掃氣流速和窗口吹掃氣流速等基本為固定值，不需經(jīng)常變動。

一、傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度：

接口的要求是GC與AED的連接不應(yīng)降低各自的分析性能，死體積小，接口溫度應(yīng)滿足分析高沸點組分的需要。分析樣品時，必須根據(jù)樣品性質(zhì)確定傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度。

二、反應(yīng)氣體：

AED的氣流系統(tǒng)能提供混入適當反應(yīng)氣體的補充氦氣，允許補充氣和反應(yīng)氣流速單獨改變。通常使用的反應(yīng)氣體有氧氣、氫氣和含10%甲烷的氮氣，氧氣、氫氣和氮氣－甲烷混合氣的流速一般分別為0.15mL/min、0.03mL/min和0.25mL/min。

向氦等離子體中加入氧氣、氫氣或空氣、氮氣，可避免在放電管內(nèi)壁形成碳沉積，否則碳沉積將導(dǎo)致色譜峰嚴重畸形。由于使用的是凹形諧振腔和細放電管，加入反應(yīng)氣體更為重要。反應(yīng)氣體的選擇取決于要分析的元素組，如同時測定碳、氫、氯和溴時，要用氧氣。容易形成難熔氧化物的元素，如磷和硼，要用氫氣。有些元素需用混合氣體才能得到最優(yōu)結(jié)果，如氧和氮的檢測。

光二極管陣列光譜儀可同時測定碳、硫和氮。用氧氣作反應(yīng)氣體時，碳通道的峰形與FID得到的峰形類似，碳通道沒有拖尾峰。但氧和氮選擇性檢測表現(xiàn)出相似的問題，當用氫氣或氮氣作反應(yīng)氣體時，所有含碳化合物在氧通道上都有響應(yīng)，對非含氧化合物的響應(yīng)從負峰變化到鋸齒峰，即在基線的上下都有正負響應(yīng)，很難區(qū)分含氧化合物和非含氧化合物。如果用混合氣體如氫氣和含10%甲烷的氮氣作反應(yīng)氣體，在氧通道上不會有負峰或鋸齒峰。如果加入了反應(yīng)氣體，磷、氟和氘通道仍然有拖尾峰，可通過增加尾吹氣流量（通常為40～150mL/min）加以改進。

   

來源：http://www.fudizao.com