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氣相毛細管柱色譜儀程序升溫氣化進樣模式
(發(fā)布日期:2016-11-16 11:48:27) 來源:
氣相毛細管柱色譜儀程序升溫氣化進樣(PTV)是將液體或氣體樣品注射在低溫的氣相毛細管柱色譜儀的進樣口襯管內,按程序升高進樣口溫度。PTV進樣是把分流-不分流進樣和冷柱上進樣結合為一體進樣方式,冷進樣和溫度控制氣化技術的聯用克服了傳統(tǒng)熱進樣的缺點,能實現熱分流-不分流進樣、冷分流-不分流進樣和冷柱上進樣。
一、PTV分流進樣:
進樣時,液體樣品直接注入冷的氣化室,抽出注射器后,打開分流出口閥,同時進樣口開始升溫。氣化后的樣品與傳統(tǒng)分流進樣一樣,大部分被分流,少部分進入色譜柱。
PTV分流進樣與傳統(tǒng)分流進樣的區(qū)別是樣品不是瞬間氣化,而是依據其沸點高低依次氣化,樣品是順序進入色譜柱的。
二、PTV不分流進樣:
進樣時,氣化室處于低溫。分流出口的控制與傳統(tǒng)不分流進樣相同。進樣口開始升溫時,關閉分流閥,待大部分樣品進入色譜柱后(0.5~1.5min)打開分流閥,使殘留溶劑放空。
三、溶劑消除分流-不分流進樣:
進樣時,關閉分流閥,進樣口溫度控制在接近但低于溶劑沸點的溫度。將樣品緩慢注入,進樣后立即打開分流閥,采用較大的放空氣體流量(1000mL/min)將溶劑氣體消除,也可同時緩慢升高進樣口溫度以加速溶劑氣化。大部分溶劑氣體放空后,可關閉分流閥以溶劑消除不分流方式進行分析,也可不關閉分流閥以溶劑消除分流方式進行分析。
缺點是低沸點組分很可能隨溶劑一起放空。
來源:http://www.fudizao.com
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