電導(dǎo)檢測器(CD)是基于離子化合物溶液具有導(dǎo)電性,通過測定流經(jīng)檢測器的離子化合物溶液電導(dǎo)率的大小來測量離子濃度。電導(dǎo)檢測器在高效離子色譜儀分析中應(yīng)用最多。
一、結(jié)構(gòu):
電導(dǎo)檢測器由電導(dǎo)池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導(dǎo)池是核心部分。電導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個電極,通過電子線路測量溶液的電導(dǎo)值,檢測體積可達(dá)到微升級甚至納升級。
二、工作原理:
當(dāng)向電導(dǎo)池的兩個電極施加電壓時,溶液中的陰離子向陽極移動,陽離子向陰極移動。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動速度決定溶液的電阻大小,離子的移動速度取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當(dāng)施加的電壓確定后,測量出電路中的電流值即可測出電導(dǎo)值。
三、檢測模式:
1、直接電導(dǎo)檢測(單柱法):
直接以淋洗液的電導(dǎo)值為背景進(jìn)行電導(dǎo)檢測,不對淋洗液背景進(jìn)行任何抑制處理的檢測模式。
2、抑制電導(dǎo)檢測(雙柱法):
抑制電導(dǎo)檢測是通過一定的化學(xué)或物理手段對淋洗液的背景電導(dǎo)值進(jìn)行抑制的電導(dǎo)檢測模式。
離子色譜的流動相是電解質(zhì)溶液,樣品是以電解質(zhì)溶液為背景,樣品的濃度大大小于流動相的濃度,這樣電導(dǎo)檢測器難以檢測由于樣品離子的存在而產(chǎn)生的微小的電導(dǎo)變化。利用抑制器可除去流動相中的高濃度電解質(zhì),把背景電導(dǎo)加以抑制,從而解決離子色譜使用電導(dǎo)檢測器時存在的問題。
抑制器主要是降低流動相的背景電導(dǎo)和增加樣品離子的電導(dǎo),改善信噪比。通過抑制器后,流動相被中和成電導(dǎo)值很小的水,被測樣品轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的酸或堿,大大提高了被測樣品的靈敏度。自動再生連續(xù)工作抑制器是目前最優(yōu)的抑制器,減弱了抑制器填充樹脂再生時帶來的干擾。
常用的抑制模式:
(1)化學(xué)抑制:
通過化學(xué)中和等作用實現(xiàn)背景電導(dǎo)抑制。
(2)電化學(xué)抑制:
混合電遷移、電解水或電致水解離等作用實現(xiàn)背景電導(dǎo)抑制。
(3)輔助抑制:
通過一定的輔助方式實現(xiàn)背景電導(dǎo)抑制。
四、特點:
1、靈敏度高,檢測下限一般為納克級,有時可達(dá)皮克級。
2、選擇性好,可檢測具有電解活性物質(zhì),也可檢測大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。
3、線性范圍寬,一般為4~5個數(shù)量級。
4、設(shè)備簡單,成本較低。
5、易于自動操作。
6、檢測時要恒溫,不宜用于梯度洗脫。
來源:http://www.fudizao.com