使用時(shí)需要調(diào)整三者之間的比例關(guān)系，使檢測器靈敏度達(dá)到最佳。

二、工作原理：

FID主要利用以下三個(gè)條件達(dá)到檢測目的。

H₂和O₂燃燒所生成的火焰為有機(jī)物分子提供燃燒和發(fā)生電離的條件。

有機(jī)物分子在氫火焰中燃燒時(shí)的離子化程度比在一般條件下要大得多。

有機(jī)物分子在燃燒過程中生成的離子在電場中作定向移動(dòng)而形成離子流。

H₂由噴嘴加入與空氣混合點(diǎn)火燃燒形成氫火焰，通入空氣助燃，H₂+O₂燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫。氫火焰由預(yù)熱區(qū)、點(diǎn)燃火焰區(qū)、熱裂解區(qū)和反應(yīng)區(qū)組成。載氣（N₂）本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場作用下，正離子移向收集極，負(fù)離子和電子移向極化極，形成微電流，經(jīng)微電流放大器放大后，在記錄儀中記錄下來，即為基流，又稱本底電流或背景電流。

1、當(dāng)含有機(jī)物C_nH_m的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入氫火焰時(shí)，在熱裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基：

C_nH_m→·CH

2、產(chǎn)生的自由基在反應(yīng)區(qū)火焰中與從外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)氧原子或氧分子發(fā)生反應(yīng)：

·CH + O→CHO⁺ + e

3、生成的正離子CHO⁺與氫火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)：

CHO⁺ + H₂O→H₃O⁺ + CO

4、化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加直流電場的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流，約10^-6～10^-14A。

5、在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測組分質(zhì)量成正比，氫火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。

6、組分在氫火焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。

7、離子電流信號輸出到記錄儀，得到色譜流出曲線。

化合物中某些碳原子與雜原子相連而不能產(chǎn)生自由基CH·，而不產(chǎn)生響應(yīng)，因此帶有雜原子的化合物信號低于相應(yīng)的烷烴，含雜原子越多，響應(yīng)值越低。

三、相關(guān)事宜：

1、載氣種類：

實(shí)驗(yàn)表明，用N₂作載氣比用其它氣體（如H₂、He和Ar）作載氣時(shí)的靈敏度高。

2、氣體比例：

一般流速比為N₂：H₂：空氣≈1：1：10，增大H₂和空氣的流速可提高靈敏度。

3、內(nèi)部供氧：

把空氣和H₂預(yù)混合，從火焰內(nèi)部供氧，是提高靈敏度比較有效的方法。

4、距離恰當(dāng)：

收集極與噴嘴之間的距離一般以5～7mm為宜，靈敏度較高。

5、其它措施：

維持收集極表面清潔。

檢測高分子量樣品時(shí)，適當(dāng)提高檢測室溫度可提高靈敏度。

   

來源：http://www.fudizao.com