高效液相色譜儀分析選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題:
一、盡量使用高純度溶劑作流動(dòng)相,防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)期累積損壞色譜柱和使檢測(cè)器噪聲增加。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn),產(chǎn)生偽峰。
二、避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降和損壞色譜柱,如使固定液溶解流失和酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。
三、樣品在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度,防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。
四、流動(dòng)相粘度低(粘度適中)。若使用高粘度溶劑,會(huì)增高壓力,不利于分離。常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度過(guò)低的溶劑也不宜采用,如戊烷等,它們?nèi)菀自谏V柱和檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡,影響分離。
五、化學(xué)穩(wěn)定性好。
六、流動(dòng)相應(yīng)滿足檢測(cè)器的要求。
對(duì)于紫外吸收檢測(cè)器,應(yīng)注意選用檢測(cè)器波長(zhǎng)比溶劑的紫外截止波長(zhǎng)長(zhǎng)。所謂溶劑的紫外截止波長(zhǎng)是指當(dāng)小于截止波長(zhǎng)的輻射通過(guò)溶劑時(shí),溶劑對(duì)此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收,此時(shí)溶劑被看作是光學(xué)不透明的,會(huì)嚴(yán)重干擾組分的吸收測(cè)量。
對(duì)于示差折光檢測(cè)器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動(dòng)相,以達(dá)到最高靈敏度。
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