火焰光度檢測(cè)器（FPD）是一種靈敏度高和選擇性高的高效氣相色譜儀檢測(cè)器，對(duì)P的響應(yīng)為線性，對(duì)S的響應(yīng)為非線性。以前一直將FPD作為含S 和P化合物的專用檢測(cè)器，后來由于NPD對(duì)P檢測(cè)的靈敏度高于FPD，而且更可靠。因此，F(xiàn)PD現(xiàn)在多只作為含S化合物的專用檢測(cè)器。

一、結(jié)構(gòu)：

FPD由氫火焰部分和光度部分構(gòu)成，氫火焰部分包括火焰噴嘴、遮光槽和點(diǎn)火器等，光度部分包括石英窗、濾光片和光電信增管等。含S和P化合物由載氣攜帶，先與空氣或純氧氣混合后由檢測(cè)器下部進(jìn)入噴嘴，在噴嘴周圍有四個(gè)小孔，供給過量的燃?xì)釮₂，點(diǎn)燃后產(chǎn)生光亮、穩(wěn)定的富氫火焰。噴嘴上面的遮光槽可將火焰本身和烴類物質(zhì)發(fā)出的光擋去，使火焰更穩(wěn)定，減少噪聲。S和P燃燒產(chǎn)生的特征光通過石英窗口和濾光片（S用394nm濾光片，P用526nm濾光片），然后經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。

二、工作原理：

FPD主要利用以下三個(gè)條件達(dá)到檢測(cè)目的：

1、富氫火焰：檢測(cè)器中有富氫火焰存在，為含硫、磷化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。

2、特征波長(zhǎng)：樣品在富氫火焰中燃燒時(shí)，含硫、磷化合物能發(fā)射出其特有波長(zhǎng)的特征光。

3、光電轉(zhuǎn)換：檢測(cè)器設(shè)有濾光片和光電倍增管，通過濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。

含S和P化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)，S和P被激發(fā)而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)含S化合物燃燒時(shí)，形成激發(fā)態(tài)的S₂^﹡分子，此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出波長(zhǎng)為350～480nm的光，其中394nm為含S化合物的特征波長(zhǎng)。當(dāng)含P化合物燃燒時(shí)，形成激發(fā)態(tài)的HPO^﹡分子，此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出波長(zhǎng)為480～600nm的光，其中526nm為含P化合物的特征波長(zhǎng)。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被測(cè)組分的含量均成正比。特征光透過特征光濾光片投射在光電倍增管上，光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大并記錄，得到相應(yīng)的色譜圖。

三、類型：

1、按火焰發(fā)光系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)可分：

（1）單火焰型FPD。

（2）雙火焰型FPD。

（3）脈沖火焰型FPD。

2、按光信號(hào)通道的數(shù)量可分：

（1）單通道FPD。

（2）多通道FPD。

四、特點(diǎn)：

1、靈敏度高。

2、選擇性高。

3、對(duì)硫?yàn)榉蔷�性響應(yīng)。

五、檢測(cè)條件：

影響FPD響應(yīng)值的主要因素有氣體流量、載氣種類、檢測(cè)器溫度和樣品濃度等。含S和P化合物的檢測(cè)條件比較接近，含S化合物的檢測(cè)條件更為苛刻，操作時(shí)更應(yīng)慎重。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時(shí)，使FPD與之適應(yīng)，也是檢測(cè)條件中必須考慮的問題。

1、載氣種類：

實(shí)驗(yàn)表明，F(xiàn)PD的載氣最好用H₂，其次是He，最好不用N₂。因?yàn)镠₂作載氣時(shí)在相當(dāng)大的范圍內(nèi)，響應(yīng)值隨流量的增加而增大；用N₂作載氣時(shí)，F(xiàn)PD對(duì)S的響應(yīng)值隨流量的增加而減小。

2、氣體流量：

通常FPD中用三種氣體：空氣、H₂和載氣。O₂/H₂比是影響響應(yīng)值最關(guān)鍵的參數(shù)，它決定了火焰的性質(zhì)和溫度，影響靈敏度。O₂/H₂比應(yīng)視具體情況做實(shí)驗(yàn)來確定。

（1）富氫火焰：

FPD必須是富氫火焰，氧氣與H₂流量之比在0.2～0.5，靈敏度高。

（2）測(cè)磷流量：

H₂流量為160～180mL/min，空氣流量為150～200mL/min，氮?dú)饬髁繛?0～80mL/min。

（3）測(cè)硫流量：

N₂流量為90～100mL/min時(shí)，靈敏度較高。

檢測(cè)室溫度過高，測(cè)硫時(shí)靈敏度下降。

各種氣體的實(shí)用流量還與儀器型號(hào)、樣品種類、分析要求和其它操作條件有關(guān)，應(yīng)根據(jù)具體情況確定其流量。

3、檢測(cè)器溫度：

檢測(cè)器溫度對(duì)S和P的響應(yīng)值有不同的影響，S的響應(yīng)值隨檢測(cè)器溫度升高而減小，P的響應(yīng)值基本上不隨檢測(cè)器溫度改變而改變。實(shí)際工作中，檢測(cè)器的使用溫度應(yīng)大于100℃，防止H₂燃燒生成的水蒸汽冷凝在檢測(cè)器中而增大噪聲。

4、樣品濃度的適用范圍：

在一定的濃度范圍內(nèi)，樣品濃度對(duì)P的檢測(cè)無影響，成線性；而對(duì)S 的檢測(cè)卻密切相關(guān)，成非線性。當(dāng)被測(cè)樣品中同時(shí)含S和P時(shí)，檢測(cè)會(huì)互相干擾。通常P的響應(yīng)干擾不大，而S的響應(yīng)對(duì)P的響應(yīng)干擾較大。因此，使用FPD檢測(cè)S和P時(shí)，應(yīng)選用不同的濾光片和不同的火焰溫度來消除彼此的干擾。

   

來源：http://www.fudizao.com