高效氣相色譜儀靜態(tài)頂空進(jìn)樣是將液體或固體樣品溶液密封在一個(gè)容器中（平衡瓶即頂空樣品瓶），在一定溫度下（平衡溫度）加熱一段時(shí)間（平衡時(shí)間），使氣液或氣固兩相達(dá)到平衡，然后取氣相部分進(jìn)入高效氣相色譜儀進(jìn)行分析。靜態(tài)頂空進(jìn)樣有注射器進(jìn)樣、平衡式加壓進(jìn)樣和定量環(huán)加壓進(jìn)樣等方式。

一、注射器進(jìn)樣：

由注射器取樣，為了減少揮發(fā)性組分在注射器中的冷凝，一般在注射器的外部套有溫度控制裝置。每次進(jìn)樣前應(yīng)用氣體清洗進(jìn)樣器，盡可能消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。

1、特點(diǎn)：

適用性廣，易清洗。

壓力難以控制，進(jìn)樣量準(zhǔn)確度較差。

當(dāng)加熱條件下頂空氣體的壓力太大時(shí)，在注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間會(huì)造成揮發(fā)性組分損失。

適用于香精、香料和煙草等揮發(fā)性含量較大樣品的分析。

2、注意事項(xiàng)：

（1）注射器必須是可加熱的：

樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中，其溫度不能發(fā)生改變。因此，注射器必須是可加熱的，否則將造成樣品在注射器內(nèi)再冷凝。

（2）樣品揮發(fā)會(huì)影響重現(xiàn)性：

樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進(jìn)樣口的過程中，由于樣品在頂空樣品瓶內(nèi)與常壓下存在壓力差，將造成樣品流失。因此，需將注射器的溫度設(shè)定的比頂空樣品瓶高，這樣可最大限度的減少壓力差所帶來的誤差。

（3）交叉污染問題：

在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體（氮?dú)饣蚝�氣）吹洗注射器，可避免樣品之間的交叉污染，避免出現(xiàn)鬼峰。

（4）注射器與氣相色譜儀進(jìn)樣口的對(duì)準(zhǔn)：

通過精密的步進(jìn)馬達(dá)和先進(jìn)的位置記憶軟件系統(tǒng)，確保注射器與氣相色譜儀進(jìn)樣口位置的準(zhǔn)確定位。

二、平衡式加壓進(jìn)樣：

待樣品中的揮發(fā)性組分達(dá)到分配平衡時(shí)，對(duì)頂空樣品瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體壓到載氣流中。

平衡式加壓進(jìn)樣系統(tǒng)的死體積小。

平衡式加壓進(jìn)樣靠時(shí)間程序來控制分析過程，很難計(jì)算出具體的進(jìn)樣量，進(jìn)樣誤差較大。

三、定量環(huán)加壓進(jìn)樣：

由定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路等組成，靠對(duì)頂空樣品瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體壓到六通閥的定量環(huán)中，然后用載氣將定量環(huán)內(nèi)的頂空氣體進(jìn)到色譜柱中。

具有很好的重現(xiàn)性，適合定量分析。

由于系統(tǒng)管路較長，揮發(fā)性組分易在管壁上吸附，一般將管路加熱到較高的溫度。

   

來源：http://www.fudizao.com