高效色譜儀毛細管柱內(nèi)壁去活的全硅烷化試劑有氯硅烷類、硅氨烷類、硅氧烷類和聚硅氧烷類等。

一、氯硅烷類：

有三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。

二、硅氨烷類：

有六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。

1、六甲基二硅氨烷：

六甲基二硅氨烷是空間障礙最小的硅烷化試劑，它在玻璃表面形成非極性的甲基硅氧烷基團，適用于涂漬聚二甲基硅氧烷類固定液。

2、二苯基四甲基硅氨烷：

二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基，適用于涂漬含苯基量不高的苯基甲基聚硅氧烷類固定液（如OV－61）。

3、四苯基二甲基硅氨烷：

四苯基二甲基硅氨烷適用于涂漬苯基含量小于50%的苯基甲基聚硅氧烷類固定液（如從OV－61至OV－17）。

三、硅氧烷類：

有八甲基環(huán)四硅氧烷、三苯基三甲基環(huán)三硅氧烷、八苯基三甲基環(huán)四硅氧烷和二氰丙基六甲基環(huán)四硅氧烷等。

1、八甲基環(huán)四硅氧烷：

八甲基環(huán)四硅氧烷是使用最多的硅烷化試劑。將八甲基環(huán)四硅氧烷（20%）制備在正戊烷中，以動態(tài)法涂漬，移動速度為2cm/s，封口并用鋁箔把毛細管柱包住，在400℃下保持4h后用正戊烷沖洗。用八甲基環(huán)四硅氧烷處理過的毛細管柱適用于涂漬非極性固定液。

2、三苯基三甲基環(huán)三硅氧烷：

三苯基三甲基環(huán)三硅氧烷適用于涂漬中等極性固定液。以二氯甲烷作溶劑，用三苯基三甲基環(huán)三硅氧烷和二苯基四甲基硅氨烷等體積混合液處理的玻璃毛細管柱，涂漬OV－1701－OH可得到很好的去活效果。

3、八苯基三甲基環(huán)四硅氧烷：

八苯基三甲基環(huán)四硅氧烷適用于涂漬中等極性固定液。將八苯基三甲基環(huán)四硅氧烷制成二氯甲烷的飽和溶液，以2～4cm/s流速動態(tài)法涂漬在石英玻璃毛細管柱中，把柱兩端接到真空系統(tǒng)上，抽空0.5h后封住，在400℃下加熱16h，用三倍柱體積的二氯甲烷洗滌毛細管柱，然后采用靜態(tài)法涂漬OV－17或Dixil400，效果十分令人滿意。

4、二氰丙基六甲基環(huán)四硅氧烷：

二氰丙基六甲基環(huán)四硅氧烷是含氫基（如OV－225和Silar10C等）固定液的去活試劑。去活方法是把經(jīng)瀝取的毛細管柱以動態(tài)法涂漬20%的二氰丙基六甲基環(huán)四硅氧烷二氯甲烷溶液，用N₂趕凈溶劑后，在抽真空下將柱兩端封住，以5℃/min升溫至395℃保持1.5h。最后慢慢冷卻至室溫，把柱的一端放入二氯甲烷中后打開，這樣有一部分二氯甲烷進入柱中并用此溶劑在N₂流下洗滌柱子。

四、聚甲基硅氧烷類：

有聚甲基氫基硅氧烷、含苯基聚甲基硅氧烷和二氰丙基甲基氫基硅氧烷等。

1、聚甲基氫基硅氧烷：

聚甲基氫基硅氧烷俗稱含氫硅油。硅烷化方法是將石英玻璃毛細管柱以動態(tài)或靜態(tài)法涂漬純液體的含氫硅油，用N₂吹5～10min后封住柱口，在恒溫箱中加熱至250～350℃，用約10倍柱體積的二氯甲烷洗滌柱子，最后在280℃老化30min。含氫硅油更適用于石英玻璃毛細管柱的去活，在250～350℃較低的溫度下進行去活反應克服了在高溫下硅烷化石英玻璃柱外涂層聚酰亞胺被氧化的問題。用這種試劑處理的柱子只適用于涂漬非極性固定液。

2、含苯基聚甲基硅氧烷：

含苯基聚甲基硅氧烷的去活試劑有芐基二甲基硅烷、二苯基甲基硅烷、1，1，1－三苯基甲基硅烷和高分子量的含苯基聚甲基氫基硅氧烷。使用這四種去活試劑處理石英玻璃毛細管柱不僅可以去活，而且可以使柱表面具有適合于涂漬極性固定液的濕潤性。使用這幾種試劑的去活方法是將5%～10%的聚苯基甲基氫基硅氧烷甲苯溶液以動態(tài)法涂漬到毛細管柱中，用Ar吹柱子10h以除去溶劑，將柱兩端封住。注意不要讓空氣進入柱中。最后在300℃下去活10h。

3、二氰丙基甲基氫基硅氧烷：

二氰丙基甲基氫基硅氧烷處理石英玻璃毛細管柱的基本步驟同上，不同的是去活在250℃下保持10h，即可得到滿意的效果。

   

來源：http://www.fudizao.com