高效氣相色譜儀大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣是所有氣化的樣品都進(jìn)入高效氣相色譜儀大口徑毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式。大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm）具有和常規(guī)毛細(xì)管柱（＜0.32mm）同樣的惰性，但柱容量比常規(guī)毛細(xì)管柱大的多，柱效介于填充柱和常規(guī)毛細(xì)管柱之間。因此，對(duì)于不太復(fù)雜和熱不穩(wěn)定樣品的分析十分有效。

一、結(jié)構(gòu)：

由于大口徑毛細(xì)管柱載氣流量高達(dá)15mL/min，使用填充柱氣化室進(jìn)樣完全可行，但為了效果更好，最好把填充柱氣化室、柱連接與密封方法稍加改裝。改裝時(shí)注意：

1、襯管容積要和進(jìn)樣量大小相匹配。

2、襯管頂端最好是錐形縮徑，防止樣品倒灌。襯管和柱連接處應(yīng)制成0.53mm不能穿過的縮徑，防止樣品沖入柱頭處的死體積。

3、采用填充柱襯管，柱頭插入襯管的位置最好在最底部，不宜插入太深，否則會(huì)形成死體積。

4、將填充柱接頭換成大口徑毛細(xì)管柱專用接頭，可連接大口徑毛細(xì)管柱。

5、為了滿足FID最優(yōu)氣流比，一般要增設(shè)補(bǔ)充氣（N₂）調(diào)節(jié)氣路。

二、操作參數(shù)：

1、氣化溫度：

氣化溫度盡量低些，一般應(yīng)高于待測(cè)組分沸點(diǎn)10～25℃。

2、載氣流速：

載氣流量一般為3～5mL/min。由于采用的是填充柱流量控制系統(tǒng)，在分析允許的情況下大些好，但一般不大于15mL/min。

柱前壓低或流量小（＜5 mL/min）時(shí)，控制精度可能較差。遇到這種情況，最好加裝適當(dāng)?shù)臍庾柘蘖髌饕蕴岣咧�前壓，增加分析重�?fù)性和定量精度。

3、進(jìn)樣量：

進(jìn)樣量一般不超過1µL。實(shí)際操作時(shí)嚴(yán)防柱過載。

4、進(jìn)樣速度：

襯管容積一般偏小，為防止樣品倒灌，注射速度慢些可能有利于保留時(shí)間短的峰的分離度。

   

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