微波誘導(dǎo)等離子體原子發(fā)射檢測器氣相色譜儀(GC-MIP-AED)由氣相色譜儀、原子發(fā)射檢測器(又稱原子發(fā)射光譜儀)、氣相色譜儀與原子發(fā)射檢測器的接口和數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。接口由傳輸線、加熱系統(tǒng)、凹腔諧振腔、放電管、溶劑放空系統(tǒng)和微波發(fā)生器等組成。
一、傳輸線和加熱系統(tǒng):
傳輸線的內(nèi)層為不銹鋼管,凹腔諧振腔采用加熱筒為放電管入口側(cè)提供熱量。
二、凹腔諧振腔和放電管:
凹腔諧振腔主體由不銹鋼塊和筒狀單元結(jié)合而成。凹腔諧振腔內(nèi)徑較小,中心有一軸架,環(huán)繞放電管,耦合線圈非常厚。放電管是一根涂覆聚酰亞胺涂層的熔融石英管,采用水冷卻。
以往的TM010諧振腔使用的是未冷卻的厚壁放電管,根據(jù)所用微波功率不同,使用8~12h后放電管內(nèi)壁會出現(xiàn)可見的蝕紋,使放電管壽命減少20~30h。放電管的腐蝕程度與元素(如硫和磷)峰拖尾有直接關(guān)系。
凹腔諧振腔中的薄壁放電管采用水冷卻,使用30d后才出現(xiàn)很輕微的腐蝕,硫通道的峰拖尾程度也減少。放電管不需要經(jīng)常更換,通常連續(xù)運(yùn)行時(shí)每月更換一次。由于在水冷卻下凹腔諧振腔中的放電管內(nèi)壁溫度較低,氮、氧、硅和碳的背景強(qiáng)度較TM010系統(tǒng)降低5~50倍,流經(jīng)等離子體的氦氣流速可降至5mL/min而沒有明顯的空氣背擴(kuò)散。而在TM010系統(tǒng)中,當(dāng)氦氣流速低于50mL/min時(shí),等離子體會由于空氣的侵入而迅速變的不穩(wěn)定。
三、溶劑放空系統(tǒng):
溶劑放空關(guān)時(shí),色譜柱流出物進(jìn)入等離子體。柱流出物和約30mL/min的尾吹氣(含0.1%~0.5%的反應(yīng)氣體)進(jìn)入等離子體,約20mL/min的補(bǔ)充氣用來吹掃接口區(qū)域并沿柱外側(cè)排出,其它的補(bǔ)充氣和柱流出物通過等離子體后與窗清掃氦氣混合,通過電磁閥和反壓調(diào)節(jié)器排出。
溶劑放空開時(shí),電磁閥打開,窗口一端的排放口關(guān)閉,窗清掃氦氣通過等離子體反方向流動,流經(jīng)色譜柱末段,通過電磁閥和反壓調(diào)節(jié)器,將柱流出物和補(bǔ)充氣吹出。反壓調(diào)節(jié)器使放電管中保持10kPa壓強(qiáng),溶劑放空閥由計(jì)算機(jī)控制。
四、微波發(fā)生器:
凹腔諧振腔和波導(dǎo)之間的微波是通過同軸件傳輸?shù)摹MS件是一根壓入聚四氟乙烯插塞套(Φ9.3mm)中的銅棒(Φ5.3mm),銅棒的一端連接凹腔諧振腔中的耦合線圈,另一端連接諧振腔天線。諧振腔天線是一根圓筒,一端為半球形,另一端為錐形,錐形一端連接在銅棒上。
波導(dǎo)是將微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波傳輸?shù)降入x子體支持氣上的金屬管,微波爐磁控管安裝在波導(dǎo)的另一端。
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