氣相毛細管柱色譜儀程序升溫氣化進樣（PTV）是將液體或氣體樣品注射在低溫的氣相毛細管柱色譜儀的進樣口襯管內(nèi)，按程序升高進樣口溫度。PTV進樣是把分流－不分流進樣和冷柱上進樣結(jié)合為一體進樣方式，冷進樣和溫度控制氣化技術(shù)的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)熱進樣的缺點，能實現(xiàn)熱分流－不分流進樣、冷分流－不分流進樣和冷柱上進樣。

一、結(jié)構(gòu)：

PTV進樣口與分流－不分流進樣口類似，區(qū)別在于：

1、進樣口熱容低，便于快速升溫和冷卻。

2、襯管容積較小，以減小樣品的初始譜帶寬度。

3、分流出口和氣化室溫度采用時間編程控制。

4、配有冷卻裝置。

二、進樣模式：

1、PTV分流進樣：

進樣時，液體樣品直接注入冷的氣化室，抽出注射器后，打開分流出口閥，同時進樣口開始升溫。氣化后的樣品與傳統(tǒng)分流進樣一樣，大部分被分流，少部分進入色譜柱。

PTV分流進樣與傳統(tǒng)分流進樣的區(qū)別是樣品不是瞬間氣化，而是依據(jù)其沸點高低依次氣化，樣品是順序進入色譜柱的。

2、PTV不分流進樣：

進樣時，氣化室處于低溫。分流出口的控制與傳統(tǒng)不分流進樣相同。進樣口開始升溫時，關(guān)閉分流閥，待大部分樣品進入色譜柱后（0.5～1.5min）打開分流閥，使殘留溶劑放空。

3、溶劑消除分流－不分流進樣：

進樣時，關(guān)閉分流閥，進樣口溫度控制在接近但低于溶劑沸點的溫度。將樣品緩慢注入，進樣后立即打開分流閥，采用較大的放空氣體流量（1000mL/min）將溶劑氣體消除，也可同時緩慢升高進樣口溫度以加速溶劑氣化。大部分溶劑氣體放空后，可關(guān)閉分流閥以溶劑消除不分流方式進行分析，也可不關(guān)閉分流閥以溶劑消除分流方式進行分析。

缺點是低沸點組分很可能隨溶劑一起放空。

三、特點：

1、無注射針尖的樣品歧視。

2、不需要特殊注射器。

3、可實現(xiàn)大體積進樣。

4、抑制了分流歧視。

5、可除去溶劑和低沸點組分，實現(xiàn)樣品濃縮。

6、不揮發(fā)物質(zhì)可滯留在襯管中，保護色譜柱不被污染。

7、無隔墊，不會造成隔墊污染。

8、無隔墊吹掃，不損失樣品。

9、多次進樣后無泄漏。

10、二氧化碳或液氮冷卻可低溫捕集氣體樣品，便于與閥進樣和頂空進樣技術(shù)相結(jié)合。

11、有分流、不分流和溶劑消除等操作模式。

12、最優(yōu)化的端口體積，適合毛細管柱。

13、重現(xiàn)性接近冷柱頭上進樣。

四、應(yīng)用：

1、適合大部分樣品的分析，很適合“臟”樣品的分析，特別是分析方法開發(fā)和篩選樣品時應(yīng)首先考慮的進樣方式。

2、痕量分析采用PTV不分流進樣。

3、只分析高沸點組分可采用溶劑消除不分流進樣。

4、分析中等揮發(fā)性組分宜采用PTV不分流進樣。

   

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