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高效氣相色譜儀的載體 
(發(fā)布日期:2016-7-21 17:50:43) 來源:
 
   
 
高效氣相色譜儀的載體是一種化學惰性的固體顆粒,提供一個承擔固定液的惰性表面,使固定液以薄膜狀態(tài)均勻分布在其表面上。
一、對一般載體的要求:
1、比表面積大,孔穴結(jié)構(gòu)好。
2、表面沒有吸附性能或很弱。
3、不與被分離物質(zhì)和固定液發(fā)生化學反應。
4、熱穩(wěn)定性好,粒度均勻,有一定機械強度等。
二、載體類型:
載體可分為硅藻土載體與非硅藻土載體。
1、硅藻土載體:
硅藻土載體是天然硅藻土經(jīng)鍛燒等處理而獲得的具有一定粒度的多孔性固體微粒。因處理方法不同分為紅色載體和白色載體。
(1)紅色載體:
將天然硅藻土與粘合劑在900℃煅燒后,破碎過篩而得。因鐵生成氧化鐵呈紅色,故稱為紅色載體。
表孔密集,孔徑較小,比表面積較大,機械強度好。
表面存有活性吸附中心點,分離極性物質(zhì)時易產(chǎn)生拖尾峰。
適合涂非極性固定液,分離非極性和弱極性樣品。
(2)白色載體:
將天然硅藻土與20%的碳酸鈉等助熔劑混合煅燒,使氧化鐵在煅燒后生成鐵硅酸鈉,變?yōu)榘咨史Q為白色載體。
由于助溶劑的存在,生成的硅酸鈉玻璃體破壞了硅藻土中大部分細孔結(jié)構(gòu),粘結(jié)為較大的顆粒。顆粒疏松,孔徑較大,比表面積較小,機械強度較差。
載體中堿金屬氧化物含量較高,pH值大。
載體有較為惰性的表面,表面吸附作用和催化作用小,減少色譜峰拖尾。
適合于低固定液含量,適合涂漬極性固定液,分離極性樣品。
2、非硅藻土載體:
(1)高分子多孔微球載體:
高分子多孔微球載體是由苯乙烯與二乙烯苯交聯(lián)而成的多孔共聚物。
由于是人工合成的,可控制孔徑大小和表面性質(zhì)。
表面積大,機械強度好。
圓球形顆粒容易填充均勻。
疏水性很強,可快速測定有機物中的微量水分。
耐腐性好。
不存在固定液流失問題,有利于大幅度程序升溫。
適合于低固定液含量,適合分離高沸點和強極性樣品。
(2)聚四氟乙烯載體:
表面惰性,耐腐蝕。
適合分離強極性和腐蝕性樣品。
三、載體鈍化:
載體鈍化是除去或減弱載體表面的吸附性能。
硅藻土載體表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和礦物雜質(zhì)等,使色譜峰產(chǎn)生拖尾。因此,硅藻土載體使用前要除去這些活性中心,使載體表面結(jié)構(gòu)鈍化。鈍化方法有酸洗、堿洗、硅烷化、釉化和添加減尾劑等。
1、酸洗:
除去載體表面的氧化鐵等。
用3~6mol/L鹽酸浸煮硅藻土載體,過濾,水洗至中性,甲醇淋洗,脫水烘干,可除去無機鹽和氧化鐵等。
適用于分離酸性樣品。
2、堿洗:
除去氧化鋁等堿性雜質(zhì)。
用5%~10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡硅藻土載體,用水和甲醇洗至中性,可除去氧化鋁。
適用于分離堿性樣品。
3、硅烷化:
除去載體表面的硅醇基,減弱生成氫鍵的能力,使表面惰化。
鹽酸浸泡載體,用硅烷試劑與之反應生成Si-O-Si-C鍵,只能涂漬非極性或弱極性固定液,柱效差。
常用硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)和六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
適用于分離水、醇和胺等易形成氫鍵而拖尾的樣品。
4、釉化:
堵塞載體表面的微孔和改變表面性質(zhì)。
用2%的硼砂水溶液浸泡硅藻土載體,抽濾后,用和其體積相當?shù)?.5%的硼砂水溶液淋洗,干燥后于870℃灼燒3.5h,再升溫至980℃灼燒40min,冷卻,用蒸餾水煮4次,洗滌并干燥。
載體吸附性能低,機械強度增加。
適用于分離醇和酸類極性較強的樣品,分離甲醇和甲酸時有不可逆吸附。
5、添加減尾劑:
用一些表面活性劑飽和載體表面的吸附中心。
   
來源:http://www.fudizao.com
   
 
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