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高效液相色譜儀溶劑流動(dòng)相的純化 
(發(fā)布日期:2016-6-19 14:03:04) 來源:
 
   
分析純和優(yōu)級(jí)純?nèi)軇┰诤芏嗲闆r下可以滿足高效液相色譜儀分析的要求,但不同的色譜柱和檢測(cè)方法對(duì)溶劑的要求不同。目前專供高效液相色譜分析用的色譜純?nèi)軇┏畛S玫募状纪猓溆喽酁榉治黾儯袝r(shí)要進(jìn)行除去紫外雜質(zhì)、脫水和蒸餾等純化操作。
一、乙腈是常用的溶劑,分析純乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物,會(huì)產(chǎn)生較大的背景吸收,可以采用活性炭或酸性氧化鋁吸附進(jìn)行純化,也可以采用高錳酸鉀、氫氧化鈉氧化裂解與甲醇共沸的方法進(jìn)行純化。
二、四氫呋喃中的抗氧化劑BHT(3,5-二特丁基-4--羥基甲苯)可以通過蒸餾除去。四氫呋喃長時(shí)間放置又會(huì)被氧化,最好使用前先檢查有無過氧化物。方法是取10mL四氫呋喃和1mL新配制的10%碘化鉀溶液混合1min后,不出現(xiàn)黃色即可使用。
三、與水不混溶的溶劑(如氯仿)中的微量極性雜質(zhì)(如乙醇),鹵代烴(如CH2Cl2)中的HCl雜質(zhì),可以用水萃取除去,然后用無水硫酸鈣干燥。
四、正相色譜中使用的親油性有機(jī)溶劑通常都有含有50~2000ug/mL的水。水是極性最強(qiáng)的溶劑,特別是對(duì)吸咐色譜,即使很微量的水也會(huì)因其強(qiáng)烈的吸咐而占領(lǐng)固定相中很多吸附活性點(diǎn),致使固定相性能下降,通常可以用分子篩床干燥除去微量水。
五、鹵代溶劑(如氯仿)與醚類溶劑(如四氫呋喃)混合后發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成的產(chǎn)物對(duì)不銹鋼有腐蝕作用。有的鹵代溶(如二氯甲烷)與一些反應(yīng)活性較強(qiáng)的溶劑(如乙睛)混合放置后會(huì)析出結(jié)晶。因此,應(yīng)盡可能避免使用鹵代溶劑或現(xiàn)配現(xiàn)用。
   
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