高效離子交換色譜儀離子交換樹(shù)脂按骨架結(jié)構(gòu)可為凝膠型離子交換樹(shù)脂和大孔型離子交換樹(shù)脂。
一、凝膠型離子交換樹(shù)脂:
由苯乙烯或丙烯酸與交聯(lián)劑二乙烯苯聚合而成。
1、特點(diǎn):
(1)凝膠型樹(shù)脂呈透明或半透明狀,吸水后形成微細(xì)的孔隙。
均孔型樹(shù)脂主要是凝膠型陰離子交換樹(shù)脂,孔徑均勻,交換容量大,機(jī)械強(qiáng)度高。
(2)凝膠型樹(shù)脂水化后處在溶脹狀態(tài),交聯(lián)鏈之間的距離拉長(zhǎng),形成2~3nm空隙,稱為微孔。當(dāng)樹(shù)脂失水或在非水體系中,分子鏈之間的空隙閉合,由于這種空隙是不穩(wěn)定的、暫時(shí)的,稱為“暫時(shí)孔”。因此,凝膠型樹(shù)脂在干裂或非水體系中無(wú)交換能力,限制了應(yīng)用。
(3)凝膠型樹(shù)脂在水中交換有機(jī)大分子比較困難,并且有機(jī)大分子被交換后不易洗脫,產(chǎn)生不可逆的“有機(jī)污染”,使樹(shù)脂的交換能力大大降低。若降低樹(shù)脂的交聯(lián)度使空隙增大,雖然交換能力有所改善,但樹(shù)脂的機(jī)械強(qiáng)度降低,易破碎。
2、應(yīng)用:
適用于無(wú)機(jī)小分子的分離。
二、大孔型離子交換樹(shù)脂:
大孔型離子交換樹(shù)脂的合成成功是離子交換技術(shù)最重要的發(fā)展之一。
大孔型離子交換樹(shù)脂是由苯乙烯或丙烯酸與交聯(lián)劑二乙烯苯聚合,在合成時(shí)加入惰性致孔劑形成大孔,再引入活性基團(tuán)而制成。樹(shù)脂內(nèi)部的大孔孔徑可達(dá)1000nm,此類空隙不因外界條件而變,稱為“永久孔”。由于大孔對(duì)光線的漫反射,從外觀上看樹(shù)脂呈不透明狀。
1、致孔劑:
大孔型樹(shù)脂合成時(shí),可通過(guò)致孔劑選擇調(diào)整孔徑大小和樹(shù)脂的比表面積,以適應(yīng)不同的分離要求。常用致孔劑有:
(1)良溶劑(能與單體互溶):甲苯和CCl4。
(2)不良溶劑:長(zhǎng)鏈醇(碳4~10)和煤油。
(3)高分子聚合物:聚苯乙烯和聚丙烯酸酯。
2、特點(diǎn):
(1)交聯(lián)度高,溶脹度小,理化穩(wěn)定性好,機(jī)械強(qiáng)度高,不易破碎。
(2)存在“永久孔”,克服了凝膠型樹(shù)脂由于溶脹產(chǎn)生的“暫時(shí)孔”現(xiàn)象,減少了凝膠型樹(shù)脂在離子交換過(guò)程中的“有機(jī)污染”現(xiàn)象。
(3)孔徑和比表面積較大,交換速度較快,適合有機(jī)大分子交換。
(4)大孔型樹(shù)脂完全失水也能維持多孔結(jié)構(gòu),適合非水溶液交換。
(5)再生容易。
(6)對(duì)小分子的交換容量小,洗脫液用量多,成本高。
3、凝膠型樹(shù)脂與大孔型樹(shù)脂的性能指標(biāo)比較:
(1)外觀:
凝膠型樹(shù)脂:透明或半透明
大孔型樹(shù)脂:不透明
(2)孔結(jié)構(gòu):
凝膠型樹(shù)脂:凝膠孔
大孔型樹(shù)脂:大孔和凝膠孔
(3)孔徑:
凝膠型樹(shù)脂:<3nm
大孔型樹(shù)脂:8~1000nm
(4)比表面積:
凝膠型樹(shù)脂:<0.1m2/g
大孔型樹(shù)脂:25~100m2/g
(5)孔隙度:
凝膠型樹(shù)脂:0.01~0.02mL/mL
大孔型樹(shù)脂:0.15~0.55mL/mL
(6)交聯(lián)度:
凝膠型樹(shù)脂:2%~10%
大孔型樹(shù)脂:15%~25%
4、應(yīng)用:
已應(yīng)用于維生素B12、鏈霉素、四環(huán)素、土霉素、竹桃霉素、赤霉素和頭孢菌素C等提取。
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