高效氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來，隨氣流進(jìn)入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集，再經(jīng)熱解吸將組分送入高效氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。

一、吹掃捕集：

將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中，一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度，如果要求檢出下限更低，可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進(jìn)行吹掃，從樣品基質(zhì)中吹掃出來的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中，揮發(fā)性組分被吸附管捕集，吹掃氣流過吸附管并排空。

采用吹掃捕集對樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取，待測組分的萃取效率可用下式計算：

萃取效率 =（通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進(jìn)樣得到的待測組分的峰面積）×100%

萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過樣品的總量，可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中，最優(yōu)吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。

吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時，有時需要冷卻裝置。

吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。

二、熱解吸：

熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管，將其中的揮發(fā)性組分熱解吸出來，然后輸送到色譜柱中。此過程要求升溫速度快，熱解吸溫度足夠高，熱解吸時間足夠長，吹掃捕集阱的載氣流量適當(dāng)，使熱解吸組分在柱前形成的注射帶窄。

載氣流量通常為1～10mL/min，吹掃氣流量通常大于30mL/min，這就與毛細(xì)管柱氣相色譜儀產(chǎn)生了載氣流量的匹配問題。增加捕集阱的升溫速度可改善與毛細(xì)管柱氣相色譜儀的連接效果。使用管式爐加熱吸附管可獲得800℃/min的捕集阱升溫速度。捕集阱升溫速度越快，從吸附管中熱解吸組分的速度越快，使熱解吸組分形成一個極窄的注射帶進(jìn)入色譜柱中。捕集阱的快速加熱減少了組分的熱解吸時間，減少了熱解吸組分輸送到氣相色譜儀的時間，減少了載氣、水和二氧化碳在熱解吸過程中進(jìn)入氣相色譜儀中的量，使峰形得到改善，峰變窄，分析靈敏度提高。

目前，多采用吹掃微捕集技術(shù)與毛細(xì)管柱氣相色譜儀聯(lián)用分析測定低濃度揮發(fā)性有機(jī)物。吹掃微捕集技術(shù)使處理的樣品量減少，使樣品中的水和其它干擾物質(zhì)的影響減少，使熱解吸出來的樣品量減少，可將吹掃捕集系統(tǒng)直接與毛細(xì)管柱氣相色譜儀在線聯(lián)用。

三、烘烤清洗：

吸附管中的吸附劑對揮發(fā)性組分具有可逆的吸附作用，可通過吸附和熱解吸重復(fù)使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去，在熱解吸組分進(jìn)行色譜分離和測定的同時，對吸附管進(jìn)行清洗，使吸附管可對下一個樣品進(jìn)行吹掃捕集，此過程稱為烘烤清洗。

烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時的載氣流動方向多采用與熱解吸時的載氣流動方向相反，烘烤一般時間大于5min。如果烘烤清洗時載氣的流動方向與熱解吸時的載氣流動方向相同，需在較高溫度下烘烤較長時間。

   

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