高效液相色譜儀固定相的基質(zhì)有陶瓷性質(zhì)的無機(jī)物基質(zhì)和有機(jī)聚合物基質(zhì)。

一、無機(jī)物基質(zhì)：

無機(jī)物基質(zhì)主要有硅膠和氧化鋁。

1、硅膠：

硅膠是HPLC填料中使用最普遍的基質(zhì)。

（1）特點(diǎn)：

1）強(qiáng)度高，剛性大，容易控制孔結(jié)構(gòu)和比表面積，在溶劑中不容易膨脹。

2）具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和專一的表面化學(xué)反應(yīng)。

3）硅膠表面含有豐富的硅羥基，這是硅膠可以進(jìn)行表面化學(xué)鍵合和改性的基礎(chǔ)。

硅膠表面通過成熟的硅烷化技術(shù)鍵合上各種配基，制成反相、離子交換、疏水作用、親水作用和分子排阻色譜用填料。

4）在堿性水溶性流動(dòng)相中不穩(wěn)定。通常硅膠基質(zhì)填料推薦的常規(guī)分析pH范圍為2～8。

（2）主要性能參數(shù)：

1）平均粒度及分布。

2）平均孔徑及分布：平均孔徑與比表面積成反比。

3）比表面積：在液固吸附色譜中，硅膠的比表面積越大，溶質(zhì)k值越大。

4）含碳量及表面覆蓋率：在反相液相色譜中，含碳量越大，溶質(zhì)k值越大。

5）含水量及表面活性：在液固吸附色譜中，硅膠的含水量越小，其表面硅醇基的活性越強(qiáng)，對(duì)溶質(zhì)的吸附作用越大。

6）端基封尾：在反相液相色譜中主要影響堿性化合物的峰形。

7）幾何形狀：硅膠有無定形全多孔硅膠和球形全多孔硅膠。前者價(jià)格較便宜，缺點(diǎn)是有渦流擴(kuò)散，柱滲透性差；后者無此缺點(diǎn)。

8）硅膠純度：對(duì)稱柱填料使用高純度硅膠，柱效高，壽命長，堿性樣品不拖尾。

（3）應(yīng)用：

適用于大部分HPLC分析，尤其是小分子量化合物的分析。

適用于極性和非極性溶劑。

2、氧化鋁：

具有與硅膠相同的良好物理性質(zhì)，能耐較大pH范圍。與硅膠不同的是氧化鋁鍵合相在水性流動(dòng)相中不穩(wěn)定。現(xiàn)在已出現(xiàn)在水相中穩(wěn)定的氧化鋁鍵合相，并顯示出優(yōu)秀的pH穩(wěn)定性。

二、有機(jī)聚合物基質(zhì)：

有機(jī)聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯和聚甲基丙烯酸酯。

1、交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯：

由苯乙烯和二乙烯苯交聯(lián)而成。

（1）用于普通壓力下的HPLC，適用的壓力限度比無機(jī)填料低。

（2）疏水性強(qiáng)。

（3）適用于任何流動(dòng)相，在整個(gè)pH范圍內(nèi)具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，介質(zhì)表面不存在自由離子，可以用NaOH強(qiáng)堿清洗色譜柱。

（4）剛性小，易壓縮，溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機(jī)基質(zhì)中，導(dǎo)致填料顆粒膨脹，使傳質(zhì)減慢，柱效降低。

2、聚甲基丙烯酸酯：

（1）用于普通壓力下的HPLC，適用的壓力限度比無機(jī)填料低。

（2）聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)上比交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯疏水性更強(qiáng)，但可以通過適當(dāng)?shù)墓δ芑�修飾變成親水性的。

（3）聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)不如交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯耐酸堿，但可以承受在pH = 13下反復(fù)沖洗。

（4）剛性小，易壓縮，溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機(jī)基質(zhì)中，導(dǎo)致填料顆粒膨脹，使傳質(zhì)減慢，柱效降低。

3、應(yīng)用：

（1）所有聚合物基質(zhì)在流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)都會(huì)出現(xiàn)膨脹或收縮。用于HPLC的高交聯(lián)度聚合物填料，其膨脹和收縮要有限制。溶劑和小分子容易滲入聚合物基質(zhì)中，因?yàn)樾》肿釉诰酆衔锘�質(zhì)中的傳質(zhì)比在無機(jī)物基質(zhì)中慢，所以造成小分子在聚合物基質(zhì)中柱效低。對(duì)于大分子像蛋白質(zhì)和合成的高聚物，聚合物基質(zhì)的效能比的上無機(jī)物基質(zhì)。因此，聚合物基質(zhì)廣泛用于大分子物質(zhì)的分析。

（2）交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯基質(zhì)表面的疏水作用強(qiáng)，作為固定相可用于反相色譜和以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相的凝膠色譜。用于以鹽水為流動(dòng)相的凝膠色譜必須對(duì)其表面進(jìn)行化學(xué)改性。

交聯(lián)苯乙烯－二乙烯苯基質(zhì)適用于離子交換色譜。

   

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