液固吸附色譜儀是基于被測(cè)組分在固定相表面具有吸附作用,且各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產(chǎn)生保留而實(shí)現(xiàn)分離。
一、固定相:
固定相通常是活性硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固體吸附劑,其中活性硅膠最常用。
活性硅膠是一種多孔性物質(zhì),具有三維結(jié)構(gòu),表面具有硅羥基。作吸附劑的硅膠需經(jīng)加熱處理,除掉其表面吸附水,使之活化。按其孔徑分布可分為表面多孔和全多孔兩類(lèi)。活性硅膠是液固吸附色譜儀最常用的固定相,也是液液分配色譜儀和離子色譜儀的固定相的常用基質(zhì)。
二、流動(dòng)相:
流動(dòng)相通常是弱極性有機(jī)溶劑或非極性溶劑與極性溶劑的混合物。
三、分離過(guò)程:
硅羥基呈微酸性,易與氫結(jié)合,是吸附的活性點(diǎn)。流動(dòng)相溶劑在吸附劑表面形成單分子或雙分子吸附層,當(dāng)樣品進(jìn)入色譜柱,樣品主要靠氫鍵結(jié)合力吸附到硅羥基上,與流動(dòng)相分子競(jìng)爭(zhēng)吸附點(diǎn)。樣品分子反復(fù)地被吸附,又反復(fù)地被流動(dòng)相分子頂替解吸,隨著流動(dòng)相的流動(dòng)而在色譜柱中向前移動(dòng)。因?yàn)椴煌臉悠贩肿釉诠潭ㄏ啾砻娴奈侥芰Σ煌蚨?解吸的速度不同,各組分被洗脫的時(shí)間(保留時(shí)間)也就不同,使得各組分相互分離。
四、應(yīng)用:
液固吸附色譜儀在早期的高效液相色譜儀中應(yīng)用得最多,現(xiàn)在被更方便和更有效的化學(xué)鍵合相反相分配色譜儀代替。
由于硅羥基活性點(diǎn)在硅膠表面常按一定幾何規(guī)律排列,液固吸附色譜儀仍是結(jié)構(gòu)異構(gòu)體和族分離最有效的方法,如農(nóng)藥異構(gòu)體、石油中烷、烯和芳烴等分離。
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