氣相色譜儀毛細(xì)管柱使用前要進(jìn)行性能評(píng)價(jià),主要評(píng)價(jià)指標(biāo)有柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性。
一、柱效:
柱效常用每米柱長(zhǎng)理論塔板數(shù)衡量。柱的性能、理論塔板數(shù)的大小,很大程度上取決于操作條件,如載氣性質(zhì)、流速、柱溫和進(jìn)樣量等。
二、表面惰性:
毛細(xì)管柱的活性主要是由于玻璃和石英內(nèi)表面的硅烷醇基與極性組分中的氫或硅氧烷橋之間氫鍵的鍵合作用引起,玻璃內(nèi)存在的金屬氧化物的酸堿活性也會(huì)引起吸附。這些峰將造成峰擴(kuò)寬和托尾,響應(yīng)值減小,對(duì)樣品產(chǎn)生催化作用。
采用Grob測(cè)試方法,一次實(shí)驗(yàn)可以得到毛細(xì)管柱的分離效率、吸附活性、酸堿度和固定液液膜厚度等數(shù)據(jù),適用不同類型和不同固定液柱子的性能評(píng)價(jià)。
三、熱穩(wěn)定性:
毛細(xì)管柱常在高溫下或程序升溫到很高溫度下使用,涂漬固定液的毛細(xì)管柱要具有良好的熱穩(wěn)定性。影響熱穩(wěn)定性的因素有固定液本身的物理化學(xué)穩(wěn)定性和柱表面對(duì)固定液的催化作用。
毛細(xì)管柱的熱穩(wěn)定性測(cè)試可采用流失速率試驗(yàn)。在程序升溫條件下測(cè)量基線漂移,即把基線漂移隨柱溫變化畫(huà)成曲線。各種柱子要在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)試才能比較結(jié)果。為了防止檢測(cè)器的污染,程序升溫的最終溫度要比最高使用溫度低20~30℃。
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