氣相色譜儀毛細管柱的交聯(lián)鍵合指涂漬在毛細管柱內(nèi)壁的固定液通過分子間的共價連接（交聯(lián)）或與毛細管柱內(nèi)壁連接（鍵合），液膜穩(wěn)定性得到提高的制備技術(shù)。

一、特點：

1、增大粘度，減小柱流失，提高毛細管柱的使用溫度，使原來線性的固定液分子變成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。制備好之后，用溶劑把未交聯(lián)的低分子物質(zhì)洗去，提高了固定液的熱穩(wěn)定性。

2、抗溶劑沖洗，有利于毛細管柱內(nèi)污染物的清除。

3、防止固定液在毛細管柱中脫落，允許注入大體積稀溶液，不致于造成毛細管柱超載。

4、固定液交聯(lián)形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)阻止固定液熱重排。

二、制備方法：

1、加熱縮合法：

（1）原理：涂布在毛細管柱內(nèi)壁的端羥基固定液在加熱過程中與玻璃表面的硅醇基產(chǎn)生縮合鍵合而實現(xiàn)交聯(lián)。

（2）方法：把涂漬完的毛細管柱裝入氣相色譜儀中，在約0.3bar壓力下通入氫氣沖洗，以1℃/min速率升至300℃保持一段時間，完成縮合固化。

（3）常用交換劑：甲基三甲基硅氧烷、二甲基二甲氧基硅氧烷和氰丙基三乙氧基硅氧烷。

（4）應(yīng)用：適用于各類端羥基固定液，能得到熱穩(wěn)定性和惰性都很好的毛細管柱。

2、原位自由基引發(fā)法：

（1）原理：通過不同自由基母體與聚合物鏈形成Si-C-C-Si鏈段交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

（2）方法：把引發(fā)劑按一定比例與固定液混合配成涂漬液，按靜態(tài)法或動態(tài)法涂漬毛細管柱，將兩端封住后放在色譜儀柱室內(nèi)，以41℃/min速率升到適當(dāng)溫度，保持一定時間進行交聯(lián)固化。

（3）常用引發(fā)劑：

1）過氧化物引發(fā)劑： 過氧化苯甲酰、過氧化二異丙苯、過氧化叔丁基和過氧化2，4二氯苯甲酰。

2）偶氮化合物引發(fā)劑：偶氮叔丁烷、偶氮叔辛烷、偶氮異丁氰和偶氮叔十二烷。

3）臭氧引發(fā)劑。

（4）應(yīng)用：廣為應(yīng)用的交聯(lián)方法。

   

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