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氣相色譜儀毛細管柱的靜態(tài)涂漬 
(發(fā)布日期:2015-1-30 18:50:16) 來源:http://www.fudizao.com
 
   
氣相色譜儀毛細管柱的靜態(tài)涂漬重現(xiàn)性好,柱效高。操作時,把固定液的稀溶液(0.2%~2%) 用真空系統(tǒng)吸入毛細管柱中,一端封口,從另一端抽真空,在低于溶劑沸點10~15℃的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發(fā),這樣在毛細管壁留下一層薄薄的液膜。在靜態(tài)涂漬中,毛細管口的密封是一個關鍵的問題,溶劑與封口的交界面不能留下氣泡,否則將會把柱內(nèi)的部分或全部涂漬液帶出柱外。
為了縮短制作柱子的時間,選用溶劑時除了考慮對固定液的溶解性能外,還應盡量選用揮發(fā)性強的。例如,一支長20m、內(nèi)徑為0.3mm的毛細管柱在室溫下蒸發(fā),若用二氯甲烷作溶劑需要15h,而選用戊烷只需要8h。
有人提出了高溫(85℃)下的靜態(tài)涂漬,加快了溶劑的揮發(fā)速度。有人將這一方法改進,建立了所謂自由逸出靜態(tài)涂漬,該方法是在高于溶劑沸點75℃或80℃的恒溫條件下進行,不需抽真空使溶劑自由揮發(fā),蒸發(fā)溶劑時在毛細管柱上接上一段緩沖柱增加阻力。自由逸出靜態(tài)涂漬法簡便,涂漬速度快,柱效高,可用于各種柱徑和固定液的涂漬。
   
來源:http://www.fudizao.com
   
 
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