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氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)表面的硅烷化 
(發(fā)布日期:2015-1-29 17:39:47) 來源:http://www.fudizao.com
 
   
要制備一支柱效高、活性低和熱穩(wěn)定性好的氣相色譜儀毛細(xì)管柱,無論玻璃柱還是石英柱,填充前都要進(jìn)行惰性化處理。硅烷化是惰化氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)表面羥基活性的最有效方法。
一、硅烷化原理:
硅烷化試劑的活潑基團(tuán)與毛細(xì)管柱內(nèi)表面羥基反應(yīng),從而消除表面羥基的活性。
二、硅烷化方法:
最早硅烷化去活方法是在常溫下進(jìn)行,去活處理的毛細(xì)管柱要在低于250℃下使用。現(xiàn)在普遍采用高溫硅烷化去活玻璃和石英柱內(nèi)表面。
1、靜態(tài)法:
將硅烷化試劑用氮?dú)庖?~5cm/s的速度通過毛細(xì)管柱,試劑排出后將毛細(xì)管柱兩邊封住,緩慢升溫(2~3℃/min)至300~400℃,保持4~20h。再用甲苯和甲醇依次沖洗,氮?dú)獯蹈伞?/DIV>
2、動(dòng)態(tài)法:
把毛細(xì)管柱放在400℃爐中,將兩端伸出爐外,一端置于含有硅烷化試劑的鼓泡器中,產(chǎn)生的蒸氣通過干燥的氮?dú)鈱⑵溲h(huán)流過毛細(xì)管柱,持續(xù)48h后將爐子冷卻至200℃,移去鼓泡器,用干燥氮?dú)獯得?xì)管柱,以除去未反應(yīng)的試劑。
3、用聚硅氧烷高溫降解:
聚硅氧烷在300~400℃受熱分解的部分產(chǎn)物與毛細(xì)管柱內(nèi)表面硅醇基鍵合形成一層高分子硅氧烷聚合層,達(dá)到去活的目的。
4、全硅烷化:
常用的全硅烷化試劑有氯硅烷、硅氨烷、硅氧烷和聚硅氧烷。 
   
來源:http://www.fudizao.com
   
 
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