氣相色譜儀毛細(xì)管柱內(nèi)表面的粗糙化可采用表面腐蝕法和表面沉積惰性微粒物質(zhì)法。

一、表面腐蝕法：

1、氯化氫刻蝕法：

將干燥的氯化氫氣體通入氣相色譜儀玻璃毛細(xì)管柱，用小火把毛細(xì)管柱兩端封住，在300～400℃下加熱3～12h， 于是在毛細(xì)管柱內(nèi)壁形成有規(guī)則排列的氯化鈉晶體粗糙層。

2、氟化氫刻蝕法：

用氟化氫在高溫下使玻璃表面形成二氧化硅晶須，其表面積是光滑玻璃的上千倍。一般不直接使用氟化氫氣體，通常用2-氯-1，1，2-三氟乙基甲基醚或二氟化銨充滿毛細(xì)管柱，把毛細(xì)管柱兩端封住，然后加熱一段時(shí)間，2-氯-1，1，2-三氟乙基甲基醚或二氟化銨放出氟化氫，使玻璃表面產(chǎn)生高密度須狀物。晶須的粗細(xì)及長度取決于試劑的濃度、溫度和反應(yīng)時(shí)間。刻蝕溫度低于250℃不會(huì)形成晶須。刻蝕溫度在400℃，試劑濃度在2%～10%，24 h后晶須生成完全。

二、表面沉積惰性微粒物質(zhì)法：

1、石墨化碳黑沉積法：

把石墨化碳黑制成膠體溶液涂漬在毛細(xì)管中，石墨化碳黑就牢固地粘附在毛細(xì)管內(nèi)壁上，各種溶劑都沖洗不掉。

可適應(yīng)各種類型的固定液，但是不能涂漬厚液膜的固定液。

2、氯化鈉微晶沉積法：

把氯化鈉制成飽和甲醇溶液，然后加入1，1，1-三氯乙烷或三氯甲烷，使之成為膠體溶液，把此溶液通過毛細(xì)管柱，待溶劑蒸發(fā)后再涂第二次，這樣反復(fù)四次以上，最后將毛細(xì)管柱加熱350℃并保溫1h。

3、碳酸鋇沉積法：

在毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂以氫氧化鋇溶液，然后通入二氧化碳?xì)怏w除去溶劑，即在毛細(xì)管柱內(nèi)壁生成碳酸鋇層。

由于碳酸鋇形成較強(qiáng)的活化點(diǎn)，去活困難，對(duì)某些固定液熱穩(wěn)定性差。

4、二氧化硅沉積法：

將SiO₂粉末（＜1µm）在300℃加熱3h，然后以CHCl₃和二氧六環(huán)為溶劑配成6～8mg SiO₂/mL混合液，超聲1～1.5h使SiO₂分散成均勻的懸浮液。將此懸浮液吸入用CHCl₃濕潤過的毛細(xì)管柱至柱長的1/10，用氮?dú)饬魇箲腋∫和ㄟ^毛細(xì)管柱，再用低流速氮?dú)廒s走溶劑即可完成SiO₂涂層，達(dá)到覆蓋表面活性基團(tuán)和粗糙化的雙重目的。

適合涂漬極性較大的固定液。

   

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