氣相色譜儀毛細(xì)管柱的拉制包括玻璃毛細(xì)管柱和彈性石英毛細(xì)管柱的拉制。
一、玻璃毛細(xì)管柱的拉制:
目前玻璃毛細(xì)管柱已很少使用,但需要大內(nèi)徑(0.75mm)的毛細(xì)管柱時(shí)必須用玻璃材料,現(xiàn)代的玻璃毛細(xì)管拉制機(jī)由計(jì)算機(jī)控制。外徑為4~10mm, 內(nèi)徑為2~6mm的玻璃原料管由玻璃毛細(xì)管拉制機(jī)的送料輪送入溫度為650~850℃加熱爐中軟化,然后拉伸輪以較快的速度驅(qū)動(dòng)已軟化的玻璃管,使之變細(xì)成為需要的毛細(xì)管。再在彎曲電熱管中加熱至550~650℃而燒成盤管,最后存放在支架托盤上。
控制送料輪和拉伸輪的轉(zhuǎn)速比可以拉制不同內(nèi)徑的毛細(xì)管。值得注意的是,所用原料玻璃管內(nèi)外徑粗細(xì)不均,加熱爐及彎管爐溫度波動(dòng),送料輪與拉伸輪的轉(zhuǎn)速之比過(guò)大,都會(huì)引起拉制毛細(xì)管內(nèi)徑不均勻,玻璃毛細(xì)管拉制機(jī)拉出的毛細(xì)管內(nèi)徑不均勻性在±3%~±5%之間。
二、彈性石英毛細(xì)管柱的拉制:
石英比玻璃溶點(diǎn)高,不能用一般玻璃毛細(xì)管拉制機(jī)拉制,要用彈性石英毛細(xì)管拉制機(jī)拉制,需將石英原料管在石墨爐中加熱到1900~2000℃時(shí)才能拉制出薄壁毛細(xì)管柱。如果石英的表面被污染或受潮,強(qiáng)度會(huì)下降而易破損,所以拉出的石英毛細(xì)管必須立即通過(guò)一個(gè)盛有耐高溫聚合物(通常為聚酰亞胺)溶液的容器。然后通過(guò)加熱爐烘干,使柱子的外表敷上一層保護(hù)膜,最后將拉好的毛細(xì)管纏繞到一個(gè)轉(zhuǎn)鼓上。
目前拉制的石英毛細(xì)管內(nèi)徑為0.1~0.5mm,壁厚<0.05mm,作為柱子外涂層材料的聚酰亞胺最高使用溫度為350℃。近年來(lái)出現(xiàn)了鋁涂層的彈性石英毛細(xì)管柱,可耐400~480℃的高溫,可用于一些高級(jí)烷烴(大于100個(gè)碳原子)和甘油三脂類的分離。
來(lái)源:http://www.fudizao.com