固體固定相的制備方法比較簡單,通常先進(jìn)行過篩,粒度根據(jù)需要取60~100目,然后按要求進(jìn)行活化處理,活化后的固定相應(yīng)放在干燥器內(nèi)貯存?zhèn)溆谩?/DIV>
二、液體固定相的制備:
1、蒸發(fā)法:
稱取需要量的固定液溶解在選定的有機(jī)溶劑中制成涂漬溶液。為了使固定液完全溶解,可以將溶液置于熱水浴上加熱,溫度應(yīng)低于所用溶劑沸點(diǎn)20℃。待固定液完全溶解后,緩緩倒入經(jīng)預(yù)處理和過篩備用的載體。在適當(dāng)溫度下輕輕搖動容器,讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)完全后,即涂漬完畢。
如果希望加快制備進(jìn)度,也可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當(dāng)?shù)臏囟认鲁ビ袡C(jī)溶劑。
在涂漬過程中應(yīng)注意不能猛烈攪料,以免損傷載體。有機(jī)溶劑的用量一般為載體體積的2倍。
2、回流法:
將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶內(nèi),上接冷凝器,然后加熱回流30min,待固定液完全溶解后緩緩加入載體,繼續(xù)加熱回流1.5~2 h。最后將載體和溶劑倒入燒杯,置通風(fēng)櫥內(nèi)讓溶劑自然揮發(fā)至干。
適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。
三、液體固定相制備注意事項:
1、在液體固定相制備過程中,載體的粒度通常選用80~100目。
2、有機(jī)溶劑的選用通常遵循三個原則:
(1)不與固定液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
(2)能和固定液形成無限互溶體系,當(dāng)加入載體后不會出現(xiàn)分層現(xiàn)象。
(3)沸點(diǎn)適當(dāng),有一定的揮發(fā)性。
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