氣液填充柱色譜儀為了取得好的分離效果,特別是分離極性、酸堿性和氫鍵型化合物時獲得對稱的色譜峰,對載體常進行酸洗、堿洗、硅烷化和釉化等預處理。
一、酸洗:
通常用6mol/L鹽酸浸泡載體,加熱處理20~30min,然后用水沖洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和過篩。也可以用王水或硝酸進行酸洗處理。載體經(jīng)酸洗后,可除去無機雜質(zhì),減小吸附性能,適于分離酸性和脂類化合物。使用時注意,經(jīng)酸洗的載體表面催化活性較大,不宜分離堿性和醇類化合物。
二、堿洗:
將酸洗載體用10%NaOH-甲醇溶液浸泡或者回流,再用水沖洗至中性,最后用甲醇淋洗、烘干。堿洗載體的表面酸性作用點較低,適于分離胺類等堿性化合物。但堿洗載體的表面仍殘留有微量游離堿,可能會引起非堿性物質(zhì)(如脂類)的分解。
三、硅烷化:
硅烷化是消除載體表面活性最有效的辦法之一,它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成的氫鍵作用力,使表面惰化。
將載體用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流,然后用無水甲醇洗至中性,烘干。硅烷化載體適于分離水、醇和胺類等易形成氫鍵而產(chǎn)生拖尾的化合物。載體經(jīng)硅烷化處理后,表面由親水性變成了疏水性,比表面相應縮小2~3倍,因此,一般只能涂漬非極性或弱極性固定液,操作溫度應控制在270℃以下。
四、釉化:
釉化目的是堵塞載體表面的微孔,改善表面性質(zhì)。
將載體置于2.3%的Na2CO3-K2CO3 (1∶1)水溶液中浸泡兩晝夜,烘干后在870℃灼燒3.5h,再升溫到980℃灼燒約40min。經(jīng)過這樣處理后,載體表面產(chǎn)生了一層玻璃狀的釉質(zhì),從而屏蔽或惰化了載體表面的活性,增加了機械強度。釉化載體適于分離醇和酸類極性較強的化合物,但分離甲醇和甲酸時有不可逆的化學吸附,分離非極性物質(zhì)時柱效較低。
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